基于SNW-1磁性固相萃取牛奶中磺胺类药物

宁芊; 陈钰; 严志明

doi:10.19303/j.issn.1008-0384.2020.10.014

基于SNW-1磁性固相萃取牛奶中磺胺类药物

宁芊^1,,
陈钰²,
严志明^2, ,

1.
福建农林大学金山学院，福建　福州　350002
2.
福建农林大学食品科学学院，福建　福州　350002

基金项目: 国家自然科学基金青年科学基金项目（31801640）

详细信息

作者简介:
宁芊（1983−），女，硕士，讲师，研究方向：食品质量与安全控制（E-mail：53736131@qq.com）

通讯作者:
严志明（1983−），男，博士，讲师，研究方向：食品安全分析与检测（45765545@qq.com）

中图分类号: TS 207.3
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出版历程
- 收稿日期: 2019-09-01
- 修回日期: 2020-01-28
- 刊出日期: 2020-10-27

SNW-1 Magnetic Solid Phase Extraction for HPLC Detection of Sulfonamides Residue in Milk

1.
Jinshan College, Fujian Agriculture and Forestry University, Fuzhou, Fujian　350002, China
2.
College of Food Science, Fujian Agriculture and Forestry University, Fuzhou, Fujian　350002, China

摘要

摘要:
目的制备磁性共价有机骨架材料（Fe₃O₄@SNW-1）作为磁性固相萃取吸附剂，建立牛奶中磺胺类药物（SAs）的高效液相色谱（HPLC）测定方法。
方法通过水热法合成Fe₃O₄@SNW-1，并通过研究吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等影响因素，优化磁性固相萃取磺胺类药物的回收率，最后通过高效液相色谱法（HPLC）检验优化后方法的效果。
结果优化后的MSPE条件：即用2.0 mL氨水-甲醇（5 ∶ 95，v/v）作为洗脱溶剂，解吸时间设为60 s，吸附剂Fe₃O₄@SNW-1的用量为4.0 mg，吸附时间为120 s，pH值为6.0。经优化后，5种SAs的线性范围为10～100 ng·mL⁻¹，相关系数在0.995以上，检出限为1.7～2.7 ng·mL⁻¹。5种SAs（每种50 ng·mL⁻¹）的5次重复提取的日间RSDs为2.8%～4.7%。5种SAs的回收率在72.0%～95.0%
结论该方法方便快捷，选择性好，分离效果高，对牛奶中痕量磺胺类药物含量的检测效果良好。
- 共价有机骨架 /
- 样品前处理 /
- 磁性固相萃取 /
- 牛奶 /
- 磺胺类药物
Abstract:
Objective Fe₃O₄@SNW-1 was prepared as an adsorbent in the magnetic solid phase extraction (MSPE) to pre-treat samples for HPLC determination on sulfonamides (SAs) in milk.
Method A magnetic covalent organic framework (COF) material, Fe₃O₄@SNW-1, was hydrothermally synthesized to serve as the adsorbent in MSPE for the sample pretreatment. Parameters for the pretreatment, including adsorbent usage, adsorption duration, eluent selection, and elution time that affected the extract recovery, were optimized. HPLC was used to evaluate and determine the validity of the methodology.
Result The optimized MSPE applying 2.0 mL ammonia-methanol (5 ∶ 95, V/V) as elution solvent, 60s for desorption, 4.0 mg of Fe₃O₄@SNW-1 as adsorbent, 120 s for adsorption at pH 6.0 to achieve linearities in the ranges between 10 ng·mL⁻¹ and 100 ng·mL⁻¹ on detecting 5 different SAs with correlation coefficients greater than 0.995. The HPLC detection limit on the SAs was 1.7-2.7 ng·mL⁻¹. The daytime RSDs of 5 extraction replicates on the SAs (50 ng·mL⁻¹ each) were 2.8–4.7%. The recovery rates on the SAs varied from 72.0% to 95.0%.
Conclusion The proposed HPLC method with the MSPE sample pretreatment was convenient, rapid, specific, and effective for the determination of trace amounts of SA residues in milk.
- Covalent organic frameworks /
- sample pretreatment /
- magnetic solid phase extraction /
- milk /
- sulfonamides

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0. 引言

【研究意义】耕地在保障食品产量中起决定性的作用，然而目前我国和全世界人口仍在增加，耕地面积却在不断减少。由于生产、生活废物的不当处置，导致农田重金属污染在全国范围内普遍存在^[1]，其中铅、铜、镉、铬污染是最为常见的类型^[2]。重金属污染物通过吸收富集于农作物体内，影响农产品的品质，对人体健康造成潜在的威胁。在土壤重金属污染加剧和耕地紧缺的双重压力下，如何综合利用重金属污染耕地成为普遍面临的难题。【前人研究进展】目前，有关重金属污染农耕地综合利用方面的研究，一方面集中在通过施用生物质材料、钝化剂降低重金属污染物在农作物中的富集；一方面集中在利用超富集植物吸收土壤中的重金属污染物，以此实现农业用地土壤重金属污染物的减量化。虽有部分研究发现，利用拟芥蓝^[3]、菜心^[4]等对重金属污染物吸收较少，或吸收的重金属主要集中在根、茎等不可食用部分的特性开发利用重金属污染耕地^[5]，但迄今这方面研究的主要作物是蔬菜，无法解决大量的农耕地重金属污染问题。对于农作物而言，重金属主要积累在植物的细胞膜和蛋白质中^[6]，在脂肪细胞中的积累情况报道较少。有研究表明，油料作物在重金属污染农耕地的综合利用中有着重要的潜在价值。如：受重金属污染的花生和油菜种子毛油中的重金属含量符合国家标准——《食用油卫生标准》^[7]；在砷矿产区的8种植物油中砷的含量均未超过国家标准^[8]；即使油料作物的种子重金属含量超标，也可以利用这些油生产生物柴油^[9]。【本研究切入点】芝麻和向日葵是我国主要的油料作物，主要种植于我国的河南、山东、河北、云南等省份，而这些省份均存在大量的重金属污染耕地。芝麻和向日葵在生理上存在明显的差异，芝麻属于浅根系作物，一方面土壤胁迫因子对其影响相对较小，同时也存在对于干旱和渍涝等水分逆境敏感的特征^[10]；而向日葵属于深根型作物，一方面土壤环境因子对其作用更强，同时其对干旱、盐等胁迫具有较强的耐受性^[11]。这暗示芝麻和向日葵对重金属污染的适应性可能存在差异，其适合度在不同浓度重金属污染下可能发生相对变化。目前有关何种油料作物更适合于何种重金属污染耕地综合利用的研究鲜见报道。【拟解决的关键问题】本研究通过对比分析芝麻、向日葵的主要栽培品种在Pb²⁺、Cd²⁺、Cr⁶⁺、Cu²⁺胁迫下的种子萌发和幼苗生长的表现，探究适合于在重金属污染耕地种植的油料作物，为重金属污染耕地的综合利用提供理论支持。

1. 材料与方法

1.1 试验材料

芝麻和向日葵主要种植在我国北纬35°～55°的广大范围，在生境上有很大的重叠。本研究选用的芝麻品种为豫芝8号，向日葵品种为油皇后958，均为我国产区主栽品种。本研究选择形状大小基本一致、颗粒健康饱满的种子进行试验。

1.2 试验方法

为了探究2种主要油料作物在不同质量浓度重金属污染下相对适合度的变化规律，本研究根据国内农田土壤重金属污染物浓度范围设定试验处理。铅（Pb²⁺）的质量浓度设置为0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、80.0 mg·L⁻¹；镉（Cd²⁺）的质量浓度设置为0.0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0 mg·L⁻¹；铬（Cr⁶⁺）的质量浓度设置为0.0、3.0、5.0、8.0、12.0、14.0 mg·L⁻¹；铜（Cu²⁺）的质量浓度设置为0.0、50.0、100.0、150.0、300.0、600.0 mg·L⁻¹。每个处理随机选取20粒种子，用10%的双氧水消毒15 min，超纯水冲洗5次，浸泡48 h，而后均匀散布在直径9 cm、有两层滤纸的培养皿中，用上述重金属溶液将滤纸润湿至饱和，每个处理3次重复。浸润后的种子盖上培养皿盖后置于恒温箱中30 ℃培养，萌发周期为20 d。

1.3 测定方法

用游标卡尺测量幼苗的根长、芽长，计算平均值^[12]。发芽率（R_G）、根长抑制率（R_ri）、芽长抑制率（R_gi）^[13-14] 计算方法如下：

$R_G=(N_G/N)×100 {\text{%}}$

(1)

$R_{ri}=\left[(l_{r0}-l_{{\rm{r}}})/l_{r0}\right]×100 {\text{%}}$

(2)

$R_{gi}=\left[(l_{g0}-l_{g})/l_{g0}\right]×100 {\text{%}}$

(3)

式中：N_G为萌发种子数，N为试供种子数，l_r₀为空白组根长，l_r为处理组根长，l_g0为空白组芽长，l_g为处理组芽长。

1.4 数据分析

用Excel 2016进行数据整理和图表绘制，用R软件（版本号：3.5.0）统计不同重金属质量浓度下两种油料作物种子萌发率、根长抑制率、芽长抑制率的差异。

2. 结果与分析

2.1 不同处理对芝麻、向日葵种子萌发率的影响

由图1可知，随着重金属质量浓度的增加，芝麻和向日葵种子的萌发率随之降低。4种重金属不同质量浓度处理下，2种油料作物的萌发率均存在极显著差异（P＜0.01）。高质量浓度的Pb²⁺（80.0 mg·L⁻¹）处理，芝麻、向日葵萌发率分别比对照（0.0 mg·L⁻¹）下降28.33%、60.00%；高质量浓度的Cd²⁺（20.0 mg·L⁻¹）处理，芝麻、向日葵萌发率分别比对照下降38.33%、51.67%；高质量浓度的Cu²⁺（600 mg·L⁻¹）处理，芝麻、向日葵萌发率分别比对照下降80.00%、100.00%；高质量浓度的Cr⁶⁺（14 mg·L⁻¹）处理，芝麻、向日葵萌发率分别比对照下降56.67%、100.00%。这说明芝麻种子萌发对4种重金属的耐受性更强，向日葵种子的萌发对4种重金属胁迫更加敏感。

图 1 不同处理对芝麻、向日葵种子萌发率的影响

注：图中**表示2种作物种子萌发率存在极显著差异（P＜0.01）。

Figure 1. GRs of sesame and sunflower seeds under treatments

Note: ** in the figure indicated that there had a very significant difference in seed germination between two types of seed.

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2.2 重金属对芝麻、向日葵幼苗发育和形态建成的影响

由图2看出，重金属胁迫下芝麻、向日葵幼苗生长均受到抑制，并且受抑制程度随着重金属质量浓度的增加而增加。低质量浓度Pb²⁺、Cd²⁺、Cu²⁺、Cr⁶⁺处理，向日葵、芝麻均能形成正常的幼苗；当Pb²⁺质量浓度达到20.0～80.0 mg·L⁻¹、Cd²⁺质量浓度达到5.0 ～20.0 mg·L⁻¹、Cr⁶⁺质量浓度达到5.0～14.0 mg·L⁻¹、Cu²⁺质量浓度达到150.0～ 600.0 mg·L⁻¹时，2种油料作物均无法形成正常的芽或根。这说明重金属污染物达到一定浓度时会影响到2种油料作物的形态建成。

图 2 不同处理芝麻、向日葵幼苗生长状况

A. Pb²⁺ 浓度从左至右依次为0、5、10、20、50、80 mg·L⁻¹；B. Cd²⁺ 浓度从左至右依次为0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0 mg·L⁻¹；C. Cr⁶⁺ 浓度从左至右依次为0、3、5、8、12、14 mg·L⁻¹；D. Cu²⁺ 浓度从左至右依次为0、50、100、150、300、600 mg·L⁻¹

Figure 2. Growth of sesame and sunflower seedlings under treatments

A. The concentration of Pb²⁺ was 0, 5, 10, 20, 50, 80 mg·L⁻¹ from left to right; B. The concentration of Cd²⁺ was 0, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0, 20.0 mg·L⁻¹ from left to righ; C. The concentration of Cr⁶⁺ was 0, 3, 5, 8, 12, 14 mg·L⁻¹ from left to right; D. The concentration of Cr⁶⁺ was 0, 3, 5, 8, 12, 14 mg·L⁻¹ from left to right

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2.3 不同处理对芝麻、向日葵种子根生长的影响

由图3看出，Cd²⁺（0.5～20.0 mg·L⁻¹）、Cu²⁺（50.0～300.0 mg·L⁻¹）、Cr⁶⁺（8.0～12.0 mg·L⁻¹），较低质量浓度的Pb²⁺（5.0～10.0 mg·L⁻¹）对向日葵根生长的抑制小于芝麻；20.0～80.0 mg·L⁻¹的Pb²⁺和14.0 mg·L⁻¹的Cr⁶⁺对向日葵的抑制大于芝麻。

图 3 不同处理对芝麻和向日葵幼苗根长的影响

注：图中*和**分别表示2种作物根长抑制率存在显著（P＜0.05）和极显著差异（P＜0.01）。

Figure 3. Root lengths of sesame and sunflower seedlings under treatments

Note: * and ** in the figure represented significant and very significant difference in inhibition rate of root length between two crops, respectively.

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2.4 不同处理对芝麻、向日葵种子芽生长的影响

由图4看出，不同处理2种油料作物芽长抑制率的变化趋势与根长抑制率相似，均随着重金属质量浓度的增加而增加。轻度Pb²⁺、Cd²⁺、Cu²⁺胁迫时，油料作物芽的生长受抑制较小。Pb²⁺（10.0～80.0 mg·L⁻¹）、Cd²⁺（5.0 mg·L⁻¹）、Cu²⁺（50.0～100.0 mg·L⁻¹和600.0 mg·L⁻¹）、Cr⁶⁺（3.0～8.0 mg·L⁻¹和14.0 mg·L⁻¹）对向日葵芽长生长的抑制作用大于芝麻，Cd²⁺（0.5～1.0 mg·L⁻¹和10.0～20.0 mg·L⁻¹）对向日葵芽长生长的抑制作用小于芝麻。

图 4 不同处理对芝麻和向日葵幼苗芽长的影响

注：图中*和**分别表示2种作物根长抑制率存在显著（P＜0.05）和极显著差异（P＜0.01）。

Figure 4. Shoot lengths of sesame and sunflower seedlings under treatments

Note: * and ** in the figure represented significant and very significant difference in inhibition rate of root length between two crops

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综合2种油料作物的种子萌发率、根长抑制率、芽长抑制率的数据，Pb²⁺（20.0～80.0 mg·L⁻¹）、Cr⁶⁺（14.0 mg·L⁻¹）对芝麻种子萌发、幼苗生长的抑制作用比对向日葵小；在通过增加播种量使种子萌发数量相同的情况下，Cd²⁺（0.5～1.0 mg·L⁻¹和10.0～20.0 mg·L⁻¹）对向日葵幼苗生长的抑制作用比对芝麻小。

3. 讨论

本研究采用水培法研究了4种重金属不同质量浓度对2种主要油料作物种子萌发和幼苗生长的影响，该种方法可以控制其他土壤生态因子对研究结果的干扰，同时能够客观地反映试验处理的效应^[15]，是目前植物生理学、生态学研究普遍采用的方法。本研究结果显示，重金属污染物低浓度处理可促进向日葵生长，高浓度表现抑制作用（图3）。同类的研究结果也显示低浓度的铅、镉和铜对小麦幼苗根的生长有促进作用，但是随着浓度的增加，根的生长逐渐受到抑制^[16]。例如：浓度为300 mmol·L⁻¹的Pb²⁺对火炬树幼苗根长和芽长伸长起促进作用；但当浓度为1500 mmol·L⁻¹时，显著抑制火炬树幼苗根、芽生长^[17]。低浓度的重金属离子诱导超氧阴离子和羟基自由基等的产生，加速植物代谢，宏观上表现为促进植物生长；随着重金属质量浓度的增加，活性氧自由基增多，代谢紊乱，植物生长、发育受到抑制^[18-19]。本研究中4种重金属均对芝麻、向日葵芽和根的生长产生影响，出现异常发育的幼苗，这或许是由于4种重金属影响这2种油料作物的组织分化，影响幼苗的正常发育和形态建成（图2）。本试验中2种油料作物均出现根长抑制率、芽长抑制率明显升高的现象（图3、4），并且4种重金属均有类似的趋势，这或许说明重金属对油料作物幼苗根、芽的抑制作用是一种普遍现象。该结果提示，在使用油料作物综合利用重金属污染农耕地时，应考虑重金属污染对作物生长、发育的影响。

本研究结果显示，不同类型的重金属污染对供试2种油料作物种子萌发、幼苗生长的影响程度不同。植物耐受性差异与植物的生理特征、代谢途径、形态结构^[20]有关，不同种类植物对重金属污染物的耐受机制不同，其作用机制包括：避免吸收、储存于表皮毛、区域化、形成沉淀及螯合物（MT、PC）、存在抗氧化酶系统、产生胁迫蛋白等^[21-22]。由于不同种类的重金属与植物根系分泌物之间的络合反应、络合强度不同^[23]，且在不同重金属胁迫下，植物体内抗性物质的合成量也不同，将进一步影响植物对重金属的结合及对重金属对植物的毒害作用^[24]。芝麻、向日葵在根系形态、光合与呼吸作用等方面均存在明显差异^[10-11]，这或许导致芝麻和向日葵体内这4种重金属污染物的毒性效应存在差异。此外，由于植物根系分泌黏液的主要成分是糖类，其羰基和羟基基团能够通过钝化、络合等作用减少植物对重金属污染物的吸收^[25]；不同类型的植物，此类物质的分泌量、对重金属污染物的吸附能力存在差异^[25-26]。有研究表明，不同水稻品种在Cd²⁺胁迫下根分泌物和有机酸的种类与量都不同^[27]，不同基因型大豆在Pb胁迫下根分泌存在显著差异^[28]。芝麻为胡麻科（Pedaliaceae）植物，而向日葵为菊科（Asteraceae）植物，二者在形态特征和抗旱能力^[10-11]等方面均存在较大的差异，这或许导致2种作物在不同类型重金属、同种重金属不同质量浓度下种子萌发、幼苗生长状况及变化情况的差异，致使芝麻和向日葵分别适合于不同种类、质量浓度重金属污染耕地的综合利用。

4. 结论

（1）重金属胁迫显著影响油料作物芝麻和向日葵种子的萌发率、胚根和胚芽的生长，但这2种油料作物的表现存在显著差异。

（2）在4种重金属不同浓度处理下，芝麻的萌发率均高于向日葵；芝麻相较于向日葵对Pb²⁺（20～80 mg·L⁻¹）、Cr⁶⁺（14 mg·L⁻¹）胁迫的耐受性更强；向日葵对Cd²⁺（0.5～1.0 mg·L⁻¹和10.0～20.0 mg·L⁻¹）的耐受性更强。

图 1 磁性固相萃取剂结构

Figure 1. Schematic diagram of MSPE

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图 2 磁性固相萃取流程

Figure 2. Flow diagram of MSPE

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图 3 Fe₃O₄及Fe₃O₄@SNW-1透射电镜表征结果

注：a: Fe₃O₄; b: Fe₃O₄@SNW-1。

Figure 3. TEM images of Fe₃O₄ and Fe₃O₄@SNW-1

Note：a: Fe₃O₄; b: Fe₃O₄@SNW-1.

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图 4 Fe₃O₄和Fe₃O₄@SNW-1的XRD衍射表征

Figure 4. XRD characterization on Fe₃O₄ and Fe₃O₄@SNW-1

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图 5 Fe₃O₄和Fe₃O₄@SNW-1的氮气吸附表征

Figure 5. Nitrogen adsorption characterization on Fe₃O₄ and Fe₃O₄@SNW-1

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图 6 吸附剂用量的影响

Figure 6. Effect of adsorbent usage on testing

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图 7 吸附时间的影响

Figure 7. Effect of adsorption time on testing

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图 8 不同pH的影响

Figure 8. Effect of pH on testing

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图 9 不同离子强度的影响

Figure 9. Effect of ionic strength on testing

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图 10 不同洗脱溶剂的影响

注：1.v（氨水）: v（甲醇）= 5:95， 2.v（乙酸）: v（甲醇）=5:95， 3.v（氨水）: v（乙腈）= 5:95， 4.v（乙酸）: v（乙腈）=5:95，5.乙腈，6.甲醇。

Figure 10. Effect of eluent on testing

Note: 1. ammonia -methanol(5:95, v/v); 2. acetic acid - methanol(5:95, v/v); 3. ammonia - acetonitrile(5:95, v/v); 4. acetic acid - acetonitrile(5:95, v/v); 5. acetonitrile; 6. methanol.

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图 11 洗脱剂体积的影响

Figure 11. Effect of eluent volume on testing

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图 12 不同解吸时间的影响

Figure 12. Effect of elution duration on testing

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图 13 不同处理样品色谱图

注：A：空白牛奶样品的色谱图；B：加标牛奶样品的色谱图；C：采用MSPE处理的加标牛奶样品的色谱图。

Figure 13. Chromatograms of samples

Note: A: Chromatogram of milk samples; B: Chromatogram of spiked milk samples after extraction; C: Chromatogram of spiked milk samples with MSPE.

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表 1 以磁性COF为吸附剂的MSPE/HPLC测定SAs的检出限及精密度

Table 1 Detecting limit and precision of MSPE/HPLC method using magnetic COF as adsorbent on SA determination

分析物 Analyte	线性范围 Linear range/（ng·mL⁻¹）	线性方程 Regression equation	相关系数 Correlation coefficient	检出限 Limit of detection/（ng·mL⁻¹）	相对标准偏差 RSD/%
SDZ	10～100	y=643798x−416.89	0.999 0	1.7	3.4
SMR	10～100	y=783 373x−543.79	0.998 1	1.7	2.8
SMZ	10～100	y=697 128x−256.47	0.999 6	2.0	2.4
SMM	10～100	y=754 506x−551	0.999 3	2.4	2.5
SMX	10～100	y=654 838x− 2 976.6	0.994 8	2.7	2.8

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表 2 牛奶样品中SAs的分析结果

Table 2 Analysis of SAs in milk samples

分析物 Analyte	添加量 Added/（ng·g⁻¹）	牛奶 Milk
分析物 Analyte	添加量 Added/（ng·g⁻¹）	测定值 Found/（ng·g⁻¹）	回收率 Recovery/%	相对标准偏差 RSD/%
SDZ	0	ND	–	–
	20	16.8	84	3.2
	50	38.5	77	2.8
	100	72	72	4.4
SMR	0	ND	–	–
	20	18.6	93	6.1
	50	41	82	4.6
	100	79	79	5.3
SMZ	0	nd	–	–
	20	19	95	2.3
	50	41.5	83	3.5
	100	81	81	5.8
SMM	0	ND	–	–
	20	16.6	83	4.9
	50	40	80	3.1
	100	81	81	5.9
SMX	0	ND	–	–
	20	17.6	88	5.7
	50	44	88	4.7
	100	86	86	3.4
注：ND: 未检出。 Note：ND means not detected.

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表 3 所提方法与文献中其他方法的比较

Table 3 Comparison between MSPE/HPLC and other existing methods

吸附剂 Sorbent	方法 Method	样品 Sample	吸附剂量 Amount of Sorbent/mg	样品容量 Sample volume/ mL	萃取时间 Extraction time/ min	洗脱剂体积 Elution volume/ mL	检测限 LODs/（ng·mL⁻¹）	参考文献 Reference
Fe₃O₄-SiO₂-phenyl	MSPE/HPLC	牛奶 Milk	100	10	5	3	7～14	[25]
Fe₃O₄-graphene oxide	MSPE/HPLC	水 Water	5	1	20	1	50～100	[26]
HCP-Fe₃O₄	MSPE/HPLC	牛奶 Milk	20	25	5	2	2.0～2.5	[18]
CoFe₂O₄-graphene	MSPE/HPLC	牛奶 Milk	15	100	20	0.5	1.16～1.59	[27]
Fe₃O₄@SNW-1	MSPE/HPLC	牛奶 Milk	4	10	2	2.0	1.7～2.7	本研究 This work

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参考文献(28)

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施引文献(3)

期刊类型引用(3)

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0. 引言
1. 材料与方法
1.1 试验材料
1.2 试验方法
1.3 测定方法
1.4 数据分析
2. 结果与分析
2.1 不同处理对芝麻、向日葵种子萌发率的影响
2.2 重金属对芝麻、向日葵幼苗发育和形态建成的影响
2.3 不同处理对芝麻、向日葵种子根生长的影响
2.4 不同处理对芝麻、向日葵种子芽生长的影响
3. 讨论
4. 结论

0. 引言
1. 材料与方法
1.1 试验材料
1.2 试验方法
1.3 测定方法
1.4 数据分析
2. 结果与分析
2.1 不同处理对芝麻、向日葵种子萌发率的影响
2.2 重金属对芝麻、向日葵幼苗发育和形态建成的影响
2.3 不同处理对芝麻、向日葵种子根生长的影响
2.4 不同处理对芝麻、向日葵种子芽生长的影响
3. 讨论
4. 结论

参考文献(28)

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基于SNW-1磁性固相萃取牛奶中磺胺类药物

作者简介: 宁芊（1983−），女，硕士，讲师，研究方向：食品质量与安全控制（E-mail：53736131@qq.com）

通讯作者: 严志明（1983−），男，博士，讲师，研究方向：食品安全分析与检测（45765545@qq.com）

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