麦麸是一种较好的膳食纤维资源^[1]，每加工100 t的小麦会产生22 t的麦麸，麦麸中含有丰富的淀粉、蛋白质和半纤维素等物质，同时也含香草酸、阿魏酸等多种酚类物质^[2]，阿魏酸是一种天然有效的抗氧化剂，具有清氧自由基、降低胆固醇、抗血栓等生理功能^[3-4]。研究发现，麦麸中含有丰富的阿魏酸^[4]。由于过去麦麸常作为动物饲料^[5-6]，在食用菌培养中也只作为培养基的辅料^[7-8]，若直接食用，口感不佳，而近年虽有学者研究把麦麸阿拉伯木聚糖作为面包烘焙的部分替代料^[9]、利用食用菌来提取麦麸中的阿魏酸酯酶^{[2, 10]}等，但有关麦麸深加工方面的报道还较少。

秀珍菇含有丰富的蛋白质，且人体必需的8种氨基酸齐全，是一种高蛋白、低脂肪的营养食品。前期的研究已经证实，通过秀珍菇菌丝体细胞对基质营养进行转化代谢，可优化麦麸膳食纤维复合菌粉产品的营养成分含量^[11]，因此将之用作制备秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片的原料。

咀嚼片食用方便，生物利用度高，且便于携带^[12]，是一种可在口腔内嚼碎后咽下的片剂，服用方便，不受崩解时间的限制^[13]。目前国内外咀嚼片的研究已有不少，但还未见其他学者用食用菌发酵麦麸后制成粉末作为咀嚼片原料的研究。前期作者对麦麸膳食纤维咀嚼片配方及其体外抗氧化性进行研究，得出按最佳配方制成的咀嚼片不仅富含果胶，还可作为膳食纤维补充剂，且可增强机体的抗氧化能力，尤其是对脂质过氧化自由基和羟自由基都有较高的清除能力^[14]。本研究利用中心组合设计原理之响应面法，对秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片的直接压片工艺参数进行优化，旨在为进一步综合利用小麦副产物资源提供科学依据。

1.   材料与方法

1.1   试验材料

秀珍菇麦麸膳食纤维复合菌粉来自福建省农业科学院农业工程技术研究所，60℃热风烘干粉碎而成；黄秋葵粉由福安市锦都农业发展有限公司提供的新鲜黄秋葵清洗、切片后60℃热泵烘干粉碎而成。2种原料粉末均过200目筛。

1.2   主要仪器设备

BS2000S电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)、ZWH-KFX-BT12Ⅱ(HG)热泵烘干箱(福建雪丰制冷设备有限公司)、GFSJ-8高效粉碎机(无锡宝辉机械制造有限公司)、ZNC-300超微粉碎机(北京兴时利和科技发展有限公司)、ZP9A旋转式压片机(上海天凡药机制造厂)、CJY-300C智能片剂脆碎度测定仪和YPD-300D片剂硬度仪(上海黄海药检仪器有限公司)、ZB-1G智能崩解仪(天津海益达科技有限公司)。

1.3   秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片的制备

秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片的制备工艺流程为：原料准备→原辅料混合→均匀搅拌→进行压片→质量检验→包装成品。

将添加量为2%的硬脂酸镁、34%的黄秋葵超细粉和64%的秀珍菇麦麸膳食纤维复合菌粉3种原料放入搅拌机中混合均匀，之后采用全粉末强制加料直接压片技术制备而成。

1.4   单因素试验设计

1.4.1   转台速度对产品综合评定值的影响

设置充填压力24 kN、充填深度14 mm，分别将原料在转台速度10、15、20、25、30、35、40 r·min^-1压片成型。研究转台速度对产品综合评定值的影响。

1.4.2   充填深度对产品综合评定值的影响

设置充填压力24 kN、转台速度25 r·min^-1，分别将原料在充填深度5、7、9、11、13、15 mm下压片成型。研究原辅料的充填深度对产品综合评定值的影响。

1.4.3   充填压力对产品综合评定值的影响

设置充填深度14 mm、转台速度25 r·min^-1，分别将原料在压力12、16、20、24、28、32、36 kN下压片成型。研究不同充填压力对产品综合评定值的影响。

1.5   响应面试验设计

选取转台速度(X₁)、充填深度(X₂)、充填压力(X₃)为因素，以崩解时间、片质量差异、脆碎度及硬度为测定指标，综合评定值Y为响应值，设计三因素三水平试验。设计因素和水平见表 1。

表  1  响应面试验因素与水平

Table  1.  Code and level of independent variables in Box-Behnken design

水平	X1转台速度/(r·min-1)	X2充填深度/mm	X3充填压力/kN
-1	20	7	20
0	25	9	24
1	30	11	28

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1.5.1   硬度的测定

硬度的测定方法参照赖谱富等^[15]的方法进行。取6粒咀嚼片，放置片剂硬度仪上测定片剂硬度，取其平均值作为片剂硬度的最终指标。

1.5.2   脆碎度的测定

脆碎度的测定方法参照赖谱富等^[15]的方法进行。取咀嚼片10粒，用吹风机除去外表粉末，称取其质量后，置于智能片剂脆碎度测定仪的圆筒中转动100次，取出后，用同法去除粉末，称取其质量，计算得出脆碎度值。

1.5.3   崩解时间的测定^[16]

取3粒咀嚼片，分别放置于ZB-1G智能崩解仪玻璃吊篮的隔间中，每隔间放1粒均匀分开。将装片剂的吊篮浸入水温已达到(37±1)℃的水中，上下抖动直至样品完全散开。记录每粒崩解的时间，取其平均值。

1.5.4   片质量差异的测定^[16]

取咀嚼片20粒，称取每粒质量，求取平均值，再将每粒质量与平均值相比较，超出质量差异限度的不得多于2粒，并且不能有1粒超出限度1倍。其中片剂平均质量0.3 g以下的样品质量差异限度为±7.5%，片剂平均质量0.3 g及以上的差异限度是±5%。

1.5.5   综合评定值的测定^[17]

以硬度(α₁)、脆碎度(α₂)、崩解时间(α₃)及片质量差异(α₄)等指标的综合评定值为响应面优化指标。成型率越大越好的直接作为评定值，小但也好的取其倒数作为评定值，综合评定值越高表示成型性越好，片质量不足计为0。表 2为本研究的多指标综合评分法具体内容，综合评定值为各指标评分值的总和，即Y=α₁+α₂+α₃+α₄。

表  2  多指标综合评分法

Table  2.  Multi-indices evaluation method

指标名称	评分方法
α1硬度/N	数值的0.1倍
α2脆碎度/%	数值倒数的10倍
α3崩解时间/min	数值倒数的100倍
α4片质量差异/%	数值倒数的10倍

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1.6   数据统计分析

数据统计分析使用软件为Design-Expert. V8.0.6.1和Excel软件。

2.   结果与分析

2.1   秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片直接压片工艺单因素试验分析

2.1.1   转台速度对秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片综合评定值的影响

从图 1可知，随着转台速度的加快，秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片综合评定值先增大后减小。转台速度在10~20、20~30和30~40 r·min^-1形成3个区间段，综合评定值在20~30 r·min^-1时呈现平缓趋势。转台速度增快有利于产品成型，但转台速度>30 r·min^-1后，转台速度太快导致压片时会出现粘冲现象，使产品表面不光滑，致使综合评定值减小。

图  1  转台速度对秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片综合评定值的影响

Figure  1.  Effect of rotational speed on comprehensive evaluation of chewable P. geesteranus/wheat bran dietary fiber tablets

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2.1.2   充填深度对秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片综合评定值的影响

从图 2可知，充填深度为5~7 mm时，随着充填深度的增加，秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片综合评定值呈上升趋势；充填深度为7~11 mm时，随着充填深度的增加，综合评定值有下降也有上升，充填深度在11 mm之后综合评定值呈下降趋势。这可能与原料的疏松性有关，原料疏松，充填深度太厚不利片剂成型。

图  2  充填深度对秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片综合评定值的影响

Figure  2.  Effect of filling depth on comprehensive evaluation of chewable P. geesteranus/wheat bran dietary fiber tablets

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2.1.3   充填压力对秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片综合评定值的影响

从图 3可以看出，随着充填压力的增大，秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片综合评定值呈升高趋势，当充填压力12~20 kN时，综合评定值急速上升；当充填压力24 kN时，综合评定值出现最大值，之后随着压力的增大而减小。

图  3  充填压力对秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片综合评定值的影响

Figure  3.  Effect of stowing pressure on comprehensive evaluation of chewable P. geesteranus/wheat bran dietary fiber tablets

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2.2   秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片直接压片工艺的响应面及回归模型分析

表 3为秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片直接压片工艺的响应面分析结果。从多元回归分析可以看出，各响应面试验因素对综合评定响应值Y所产生的影响不是简单的线性关系。回归拟合后，得到各响应面试验因素和综合评定值Y间的多元二次回归方程：Y=19.54-0.74X₁-1.09X₂-1.15X₃-0.93X₁X₂-1.15X₁X₃-1.15X₂X₃-1.68X₁²-0.48X₂²-1.31X₃²。

表  3  响应面法试验方案及结果

Table  3.  Response surface design and results

序号	X1转台速度/(r·min-1)	X2充填深度/mm	X3充填压力/kN	片质量差异/%	硬度/N	崩解时间/min	脆碎度/%	综合评定值Y
1	-1	-1	0	2.9	53	25	0.4	18.3
2	1	-1	0	3.0	77	43	0.3	17.7
3	-1	1	0	2.5	55	26	0.4	18.9
4	1	1	0	2.0	78	43	0.3	14.6
5	-1	0	-1	1.7	59	30	0.4	16.7
6	1	0	-1	2.2	79	45	0.4	18.5
7	-1	0	1	2.7	57	26	0.4	16.9
8	1	0	1	2.5	76	40	0.1	14.1
9	0	-1	-1	1.8	64	30	0.3	19.4
10	0	1	-1	2.8	62	28	0.4	18.6
11	0	-1	1	1.8	66	35	0.4	19.2
12	0	1	1	1.6	60	28	0.2	13.8
13	0	0	0	2.5	65	30	0.3	18.7
14	0	0	0	2.1	60	31	0.4	20.1
15	0	0	0	2.4	66	37	0.3	19.7
16	0	0	0	1.8	67	38	0.3	20.0
17	0	0	0	1.7	60	31	0.4	19.2

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2.2.1   回归模型方差分析

从表 4的方差分析看出，综合评定响应值的模型呈极显著水平(P＜0.01)。一次项充填深度、充填压力的方差分析呈极显著水平(P＜0.01)，而转台速度的一次项分析则呈现为显著水平；二次项的分析中，转台速度的二次项分析达极显著水平(P＜0.01)，充填压力的二次项分析只为显著水平(P＜0.05)，而充填深度则不显著；交互项的分析中，转台速度与充填压力、充填深度与充填压力的交互项作用达显著水平(P＜0.05)，转台速度与充填深度交互项作用差异不显著。响应面试验因素对综合评定值Y影响的主次顺序为：X₃充填压力＞X₂充填深度＞X₁转台速度。

表  4  回归模型方程方差分析

Table  4.  Analysis of variance on regression model

变异来源	平方和	自由度	均方	F值	P值
模型	60.32	9	6.70	9.26	0.0039**
X1转台速度	4.35	1	4.35	6.01	0.0440*
X2充填深度	9.46	1	9.46	13.08	0.0086**
X3充填压力	10.58	1	10.58	14.62	0.0065**
X1X2	3.42	1	3.42	4.73	0.0661
X1X3	5.29	1	5.29	7.31	0.0305*
X2X3	5.29	1	5.29	7.31	0.0305*
X12	11.92	1	11.92	16.47	0.0048**
X22	0.98	1	0.98	1.35	0.2826
X32	7.20	1	7.20	9.95	0.0161*
残差	5.06	7	0.72
失拟项	3.69	3	1.23	3.59	0.1245
纯误差	1.37	4	0.34
总变异	65.39	16
注：*表示差异显著，P＜0.05；**表示差异极显著，P＜0.01。

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2.2.2   模型交互项分析

图 4、5显示的是转台速度和充填压力、充填深度和充填压力对综合评定值的交互影响。转台速度和充填压力、充填深度和充填压力对秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片综合评定值的交互作用都呈显著水平。在一定范围内，增大压片过程中的充填压力、充填深度及转台速度，其综合评定值不断增大。

图  4  转台速度和充填压力对综合评定值的交互影响

Figure  4.  Response surface plot for interactive effect of rotational speed and stowing pressure on comprehensive evaluation

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图  5  充填深度和充填压力对综合评定值的交互影响

Figure  5.  Response surface plot for interactive effect of filling depth and stowing pressure on comprehensive evaluation

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2.2.3   工艺参数优化和模型验证

本研究得到回归方程预测的秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片最佳直接压片工艺参数的最优组合为：转台速度25 r·min^-1、充填深度7 mm、充填压力24 kN，在该条件下响应面模型综合指标值为20.2。根据最佳直接压片工艺条件，进行6次重复验证，测得综合评定值之平均值为20.17，与理论预测值误差绝对值低于5%，且经t检验的结果差异不显著(P＞0.05)，验证了模型的可靠性。

3.   讨论与结论

本研究根据不同工艺分类的片剂制作方法粉末直接压片法来进行咀嚼片的制备，此方法无须制粒，因而具备降低生产成本、提高产品崩解性与溶出度、工艺适应性强和改善辅料性质等优势^[18-19]，而原料与所需辅料混合均匀后压制成不同形状的固体制剂在功能营养食品中应用最为广泛^[20]。

国外有学者运用直接压片技术对速尿灵口腔崩解片的制备与评价进行研究^[21]，以崩解时间、片质量差异、脆碎度、吸水率和溶解性等作为评价指标，证明了粉末直接压片法的可行性；也有对甲壳素-微晶纤维素作为粉末直接压片混合辅料评价的研究，说明正确辅料的选择能促进粉末混合物的流动性和片剂的快速分解^[22]。粉末直接压片技术的应用，一般从原辅料性质、配方及压片工艺参数调整等方面进行考虑^[23]，高志江、李然等^[24-25]研究了压片的工艺参数，分析制作片剂的充填压力、润湿剂的用量、原辅料水分含量和搅拌时间等工艺参数对片剂质量的影响。

本试验以转台速度、充填深度和充填压力等工艺参数对制作秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片的影响为研究对象，结果显示：充填压力对咀嚼片的影响最大，这与高志江^[24]的研究结果一致。理论上，压片过程中压力越大，粒子间距离越近，片剂的孔隙越小，结合力就越强，能使物料更好地成型；充填深度和转台速度对咀嚼片的影响相近，研究显示随着充填深度的增加，秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片的综合评定值有上升也有下降，这可能与所用原料性质的疏松性有关；而转台速度太快会导致压片时出现粘冲现象，使产品表面不光滑，转台速度太小则影响片剂生产的速度，且增加生产成本。

本研究结果表明秀珍菇麦麸膳食纤维咀嚼片的最佳工艺为：转台速度25 r·min^-1、充填深度10 mm、充填压力24 kN，这为麦麸膳食纤维资源的综合利用提供了科学理论依据。