Dissipation and Risk Evaluation of Nitenpyram and Tolfenpxrad Residues in Tea and Soil
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摘要:目的 明确烯啶虫胺和唑虫酰胺两种新型杀虫剂在茶叶和土壤中的残留消解动态。方法 应用气相色谱法建立了烯啶虫胺和唑虫酰胺推荐施用剂量和2倍推荐施用剂量在茶叶和茶园土壤中的残留量分析方法及其残留消解。结果 2种供试药剂在茶叶和土壤中的残留量随时间的推移呈负指数函数递减，残留消解动态符合一级动力学方程，其中烯啶虫胺试验剂量在茶叶和土壤中的残留半衰期分别为6.08～6.54 d和1.52～1.68 d，在茶叶中残留量消解至MRL以下所需0.91～3.33 d；唑虫酰胺试验剂量在茶叶和土壤中的残留半衰期分别为4.47～4.74 d和1.87～1.89 d，在茶叶中残留量消解至MRL以下需5.10～8.18 d。结论 烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶叶和土壤中均属于易消解农药，研究结果可为烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶园中的合理使用及其在我国规定最大允许残留限量(MRL)标准的制定提供参考。Abstract:Objective Dissipation of two new insecticides and risk of the residues in tea and soil were studied.Method A gas chromatographic method was applied for analyzing nitenpyram and tolfenpxrad residues in tea and soil specimens to determine the dissipation and transfer of the insecticides after application.Result The insecticide residues in tea and soil decreased exponentially with time after application in a first-order kinetic function. The half-lives of nitenpyram at the recommended dosage were 6.08–6.54 d in tea and 1.52–1.68 d in soil. It took 0.91–3.33 d for the residue to degrade below the maximum allowable residue limit (MRL) in tea. For tolfenpxrad at the recommended usage level, the residue half-lives were 4.47–4.74 d in tea and 1.87–1.89 d in soil. It took 5.10–8.18 d for the pesticide residue to dissipate below MRL in tea.Conclusion Both nitenpyram and tolfenpxrad were found to degrade to below the MRLs in tea for safe consumption as well as in soil for environmental protection.
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Keywords:
- nitenpyram /
- tolfenpxrad /
- tea /
- residue degradation /
- risk assessment
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0. 引言
【研究意义】烯啶虫胺（Nitenpyram）是目前常用的新烟碱类杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、对非靶标生物安全和无交互抗性等众多优点，其作用机理独特，对传统杀虫剂已产生抗性的害虫也能取得良好的防治效果；唑虫酰胺（Tolfenpxrad）是原日本三菱化学公司开发的新型吡唑杂环类杀虫杀螨剂，具有杀卵、抑食、抑制产卵及杀菌作用，并对假眼小绿叶蝉有特效，防效高，速效性好，持效期长[1-4]，在防治茶树害虫上具有良好应用前景。虽然这2种药剂对茶树害虫均具有良好的防效，但长期使用不当，可能造成“3R”和药害，给食品和环境安全埋下隐患，故亟需明确这2种药剂在我国茶树上的最大允许残留限量。【前人研究进展】目前，国外已将烯啶虫胺和唑虫酰胺用于防治茶树上的蚜虫、蓟马、粉虱、叶蝉和红蜘蛛等害虫，两者在日本规定的茶叶上残留限量（MRL）分别为10 mg·kg−1和15 mg·kg−1[5]。在国内，姚华源和王国鑫分别使用烯啶虫胺和唑虫酰胺对茶小绿叶蝉进行田间试验、均认为两种药剂是防治茶小绿叶蝉的理想农药品种[6-7]；曾明森等研究了唑虫酰胺在茶园的残留动态与使用安全性[8]，认为其在使用时应注意使用周期。【本研究切入点】国内这2种杀虫剂在生产中也已被茶企和茶农广泛用于防控茶树害虫，但对两者最大残留限量和安全使用规范的研究近乎为零。【拟解决的关键问题】本研究以10%烯啶虫胺水剂和30%唑虫酰胺悬浮剂为供试药剂，测定其在茶叶和土壤中的残留消解动态，分析、评判二者在茶园中的使用安全性，为其在茶园中的合理使用提供理论支持，也为二者在我国残留限量和安全使用规范的制定提供理论依据。
1. 材料与方法
1.1 仪器与试剂
99.5%唑虫酰胺标准品（农业农村部农药检定所）、99.9%烯啶虫胺标准品（农业农村部农药检定所）、10%烯啶虫胺水剂（山东中联生物科技有限公司）、30%唑虫酰胺悬浮剂（江苏龙灯化学有限公司）、丙酮（分析纯、色谱纯）、乙腈（分析纯、色谱纯）、正己烷（分析纯）、无水硫酸钠（分析纯）、弗罗里硅土（分析纯）、二氯甲烷（分析纯）、柱层析硅胶（分析纯）均购于国药集团化学试剂有限公司。
摇床（DKZ-2，上海精宏实验设备有限公司）、旋转蒸发仪（RE-52，上海亚荣生化仪器厂）、砂芯玻璃层析柱（长20 cm，直径1.5 cm，天津天玻玻璃仪器厂）、气相色谱仪带ECD、NPD检测器（GC2010，日本岛津公司）、喷雾器（MATABI-16，西班牙GOiZPER）。
1.2 供试药剂在茶叶与土壤中的残留检测方法
1.2.1 烯啶虫胺在茶叶与土壤中的残留检测方法
参考Nakamura等[2]的方法。2014年在福州市晋安区宦溪镇满堂乡茶园采集茶叶样品。茶叶样品前处理：将采集的茶叶样品用粉碎机粉碎，过20目筛，混匀后称取样品5.00 g于锥形瓶中，加入丙酮-水（V/V = 2∶1，分析纯）溶液50 mL摇匀，再用摇床于250 r·min−1条件下密闭振荡4 h，静置后取上清液20 mL于三角烧瓶中，加入无水硫酸钠干燥后，用旋转蒸发仪在40℃水浴条件下旋转蒸发至近干，后加入2 mL丙酮（分析纯）定容，待净化。土壤样品前处理：风干后，过40目筛，称取20 g转入锥形瓶中，加入丙酮-水（V/V=2∶1，分析纯）溶液50 mL，摇匀后，密闭振荡（250 r·min−1）4 h，静置后取上清液20 mL，40℃水浴旋转蒸发至近干，2 mL丙酮（分析纯）定容，待净化。
样品液净化：取干净的砂芯玻璃层析柱，自下往上依次湿法装填5 g的无水硫酸钠、12 g弗罗里硅土和5 g无水硫酸钠，在填柱过程中轻轻敲打使吸附剂填实，用乙腈（分析纯）分2次预淋层析柱，每次10 mL，弃去淋洗液。当硫酸钠刚要露出时将样品提取液定量加入柱中，随即以5 mL·min−1的洗脱速度用乙腈（分析纯）洗脱2次，每次10 mL，收集和合并洗脱液入100 mL圆底烧瓶中，于45℃水浴旋转蒸发至近干，冷却，用2 mL乙腈（色谱纯）定容，过0.45 μm滤膜后进行气相色谱分析。
色谱条件：检测器为ECD；色谱柱为DB-5不锈钢毛细管柱；检测温度为300℃；柱箱初始温度为160℃，保持5 min，再以20℃·min−1的速率程序升温至280℃，保持8 min；进样体积为1 μL，分流比为10∶1；采用外标法定量，在该色谱条件下，烯啶虫胺保留时间分别8.1 min.
标准工作曲线：准确称取0.010 0 g（精确至0.000 1 g）99.5%烯啶虫胺标准品，用丙酮溶解定容至100 mL，配制成100 mg·L−1的烯啶虫胺母液。再用丙酮逐级稀释成质量浓度为0.01、0.05、0.10、0.50、1.00和5.00 mg·L−1的烯啶虫胺的标准溶液，按上述色谱条件测定，以质量溶度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程。
1.2.2 唑虫酰胺在茶叶与土壤中的残留检测方法
参考毕富春等[9]的方法。2014年在福州市晋安区宦溪镇满堂乡茶园采集茶叶样品。茶叶样品前处理：准确称取样品5 g入锥形瓶中，加入正己烷一丙酮（V/V = 2∶1，分析纯）溶液50 mL，摇匀后，再用摇床密闭振荡（250 r·min−1）4 h，静置后，取上清液20 mL，加入无水硫酸钠干燥后，用旋转蒸发仪40℃水浴旋转蒸发至近干，2 mL丙酮（分析纯）定容，待净化。样品液净化：土壤样品前处理：风干后，过40目筛，称取20 g转入锥形瓶中，加入正己烷一丙酮（V/V = 2∶1，分析纯）溶液50 mL，摇匀后，密闭振荡（250 r·min−1）4 h，静置后，取上清液20 mL，40℃水浴旋转蒸发至近干，2 mL丙酮（分析纯）定容，待净化。取干净的砂芯玻璃层析柱，自下往上依次湿法装填5 g的无水硫酸钠、12 g柱层析硅胶和5 g无水硫酸钠，在填柱过程中轻轻敲打使吸附剂填实，用二氯甲烷分2次预淋层析柱，每次10 mL，弃去淋洗液。当硫酸钠刚要露出时将样品提取液定量加入柱中，随即以5 mL·min−1的洗脱速度用二氯甲烷洗脱2次，每次10 mL，收集和合并洗脱液入100 mL圆底烧瓶中，于45℃水浴旋转蒸发至近干，冷却，用2 mL丙酮（色谱纯）定容，过0.45 μm滤膜后进行气相色谱分析。
色谱条件：检测器为NPD；色谱柱为HP-5不锈钢毛细管柱；检测器温度为310℃；柱箱初始温度为180℃，保持5 min，以20℃·min−1的速率程序升温升至300℃，保持8 min；气体流速：空气60 mL·min−1、氢气3.0 mL·min−1、氮气5.0 mL·min−1进样体积为1 μL。采用外标法定量。在该色谱条件下，唑虫酰胺保留时间为6.2 min。
标准工作曲线：准确称取0.010 0 g（精确至0.000 1 g）99.9%唑虫酰胺标准品，用乙腈溶解丙定容至100 mL，配制成100 mg·L−1的唑虫酰胺母液。再用乙腈逐级稀释成质量浓度为0.01、0.05、0.10、0.50、1.00和5.00 mg·L−1的唑虫酰胺的标准溶液，按上述色谱条件测定，以质量溶度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程。
1.3 添加回收试验
在未施药的茶叶和土壤中，分别添加5 mL烯啶虫胺或唑虫酰胺标准溶液，添加水平为0.05、0.50和5.00 mg·kg−1，每个水平重复5次；再按1.2.1、1.2.2的方法进行测定、计算两种农药的平均回收率与相对标准偏差（RSD）。
1.4 田间残留消解试验
试验于2014年在福州市晋安区宦溪镇满堂乡茶园进行，园内面积约330 hm2，持续种植茶树近30年，种植品种为梅占，长势一致，行高1.2 m、丛宽1.5 m，年内试验前栽培条件及管理水平一致且未用过农药，试验时芽梢达到采摘标准，试验期间停止一切农事活动。参考NY/T 788-2018《农药残留试验准则》[10]，2种供试药剂均设2个处理浓度（最高推荐施用剂量和2倍最高推荐施用剂量）和1个清水空白处理，每处理3次重复，其中10%烯啶虫胺水剂有效成分含量为66.7 mg·kg−1和133.3 mg·kg−1，30%唑虫酰胺悬浮剂有效成分含量为200 mg·kg−1和400 mg·kg−1，2种供试药剂均设1个大区200 m2，其中每小区20 m2，按随机区组排列，大区之间和小区之间均设有隔离带；在茶叶采收前21 d用喷雾器对小区进行均匀喷雾施药1次，用水量675 L·hm−2；药后0 d（2 h）、1 d、2 d、4 d、8 d、16 d和32 d，每小区随机多点采样茶叶（1芽2叶）和表层土壤（表面以下0～20 cm），用保鲜袋装好并迅速带回实验室检测。
2. 结果与分析
2.1 方法的精密度和准确度
2.1.1 供试药剂标准曲线回归方程
烯啶虫胺标准曲线回归方程：y = 1.97e5x + 9 404.84（r = 0.999 9），检出限为0.01 mg·kg−1。
唑虫酰胺标准曲线回归方程：y = 4.65e4x + 1 4091.44（r = 0.999 8），检出限为0.02 mg·kg−1。
2.1.2 供试药剂在茶叶和土壤中的添加回收率
从表1可知，当烯啶虫胺和唑虫酰胺标准溶液的添加量均在0.05～5.00 mg·kg−1范围内时，利用本试验检测方法所得到的加样回收率分别在78.84%～104.82%和85.92%～97.45%，相对标准偏差最大值分别为15.20%和14.14%；达到NY/T 788-2018《农药残留试验准则》的标准[10]，试验所采用的检测方法符合农药残留分析要求。
表 1 2种供试药剂在茶叶和土壤中的添加回收率Table 1. Recovery rates of two insecticides applied on tea and soil供试药剂
Testing agents基质
Substrate添加量
Dosage/(mg·kg−1)平均回收率
Average recovery/%相对标准偏差
Relative standard deviation/%烯啶虫胺
Nitenpyram茶叶 Tea 0.05 78.84 15.20 0.50 83.45 9.53 5.00 85.25 6.74 土壤 Soil 0.05 82.12 13.23 0.50 85.98 10.54 5.00 104.82 4.76 唑虫酰胺
Tolfenpxrad茶叶 Tea 0.05 85.92 12.64 0.50 88.33 14.14 5.00 92.23 8.73 土壤 Soil 0.05 86.14 11.57 0.50 90.32 9.55 5.00 97.45 7.33 2.2 2种供试药剂在茶叶和土壤中的残留消解动态
结果（图1）表明，在施用剂量为66.67和133.33 mg·kg−1时，烯啶虫胺在茶叶中的原始残留量分别为11.56和18.12 mg·kg−1；在施用剂量为200和400 mg·kg−1时，唑虫酰胺在茶叶中的原始残留量分别为40.57和75.21 mg·kg−1；2种供试药剂最高推荐施用剂量和2倍最高推荐施用剂量在茶叶中的残留量随时间的推移呈负指数函数递减，消解动态均符合一级动力学方程（表2），残留量消解至日本规定的残留限量（MRL）[5]以下所需时间见表3。可见，在两种药剂在茶叶上的安全使用规范正式制定并出台之前，使用时应注意安全间隔期。
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图 1 2种供试药剂在茶叶和土壤中的残留消解动态注：A：烯啶虫胺，茶叶；B：烯啶虫胺，土壤；C：唑虫酰胺，茶叶；D：唑虫酰胺，土壤。Figure 1. Dissipation of insecticides in tea and soilNote: A:nitenpyram in tea; B:nitenpyram in soil; C:tolfenpxrad in tea; D:tolfenpxrad in soil.表 2 2种供试药剂在茶叶中和土壤中的残留消解动态Table 2. Dissipation of insecticides with time in tea and soil供试药剂
Testing agents施药浓度
Pesticide concentration/(mg·kg−1)基质
Substrate消解动态方程
Dissipation dynamics equation半衰期
Half-life period/d决定系数 （r2）
Coefficient of determination烯啶虫胺 Nitenpyram 66.7 茶叶 Tea CT = 9.07e−0.11T 6.54 0.983 7 133.3 茶叶 Tea CT = 14.63e−0.11T 6.08 0.973 3 66.7 土壤 Soil CT = 0.25e−0.41T 1.68 0.960 0 133.3 土壤 Soil CT = 0.35e−0.46T 1.52 0.946 4 唑虫酰胺 Tolfenpxrad 200 茶叶 Tea CT = 34.81e−0.16T 4.74 0.981 6 400 茶叶 Tea CT = 69.87e−0.19T 4.47 0.994 1 200 土壤 Soil CT = 2.63e−0.37T 1.89 0.937 0 400 土壤 Soil CT = 4.06e−0.37T 1.87 0.936 1 注：CT表示施药后时间T时的农药残留量，单位为mg·kg−1；T表示施药后时间，单位为d。
Note: CT: pesticide residues at T, mg·kg−1; T: time after pesticide application, d.表 3 烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶叶中的MRL值及消解所需时间Table 3. MRLs and dissipation time of nitenpyram and tolfenpxrad in tea供试药剂
Testing Agents残留限量MRL/(mg·kg−1) 施药剂量
Pesticide Concentration/
(mg·kg−1)茶叶中残留量消解至MRL（日本标准）以下所需时间
Time required for the residue of tea to be dissipated below Japanese MRL/d烯啶虫胺
Nitenpyram10 66.7 0.91 133.3 3.33 唑虫酰胺
Tolfenpxrad15 200 5.10 400 8.18 而在土壤中，2种药剂的不同施药剂量残留量均较低。烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶叶和土壤中的残留量均随时间延长而逐渐降低。对试验结果进行回归分析，得到烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶叶和土壤中残留的消解曲线方程及半衰期（表2）。根据GB/T 31270.1-2014《化学农药环境安全性评价试验准则》[11]，可判定2种供试药剂均属于易消解农药。
3. 讨论与结论
烯啶虫胺和唑虫酰胺是目前我国茶叶种植过程中常用且防效较好的新型杀虫剂[3,12-13]，但由于国内对二者在茶叶中的最高残留限量和安全使用规范均未明确，不利于茶业的安全生产。据此，本研究测定了烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶叶和土壤中的残留消解动态，结果表明，烯啶虫胺在推荐施用剂量和2倍推荐施用剂量时，分别在0.91 d和3.33 d后达到日本对该药在茶叶上的检出限量；而唑虫酰胺在施用剂量推荐施用剂量和2倍推荐施用剂量时，分别需要5.10 d和8.18 d后能达到日本对该药在茶叶上的检出限量。此外，本研究唑虫酰胺在叶片上的半衰期为4.47～4.74 d，这与高明森等[8]研究中半衰期4.02～5.00 d相差不大。这说明，在茶树上使用推荐剂量烯啶虫胺时，仅1 d时间即可消解至最高残留限量，使用推荐剂量唑虫酰胺则需要5 d时间，而其他茶园常用杀虫剂（如吡虫啉、联苯菊酯、啶虫脒和阿维菌素）在推荐剂量下均需要不低于3 d才能达到最高残留限量[14-16]。因此，烯啶虫胺更适用于邻近采收期的茶叶害虫防治。同时研究发现，2种供试药剂4种施药剂量的处理，在土壤中的残留量半衰期均较短，尤其在推荐剂量时，烯啶虫胺和唑虫酰胺在土壤中的半衰期分别为1.68 d和1.89 d，远低于茶园中其他常用杀虫剂，如半衰期为5.6 d的联苯菊酯和7.2 d的啶虫脒[17]。可见，烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶叶和土壤中均属于易消解农药，这可能与2种供试药剂的理化性质和土壤的降解能力有关；此外，2种药剂在茶叶上的降解时间存在一定差异，这可能是由于烯啶虫胺是内吸性杀虫剂，在喷施后能更容易受热挥发或分解；而唑虫酰胺作为触杀性杀虫剂，在喷施后具有一定的持续性。故应综合考虑它们在茶园中的使用安全性。
目前，食品安全是全世界共同关注的问题，也是影响我国茶叶生产和出口的一个关键问题，因此评判农药在茶树上的使用安全性就显得尤为重要[18-20]。但在本研究中仅探讨2种供试药对1个茶树品种的使用安全性，而有研究表明硫丹、克螨特、联苯菊酯和溴氰菊酯等农药在绿茶和乌龙茶上的消解动态均不同[21-23]，因此2种供试药在茶树上的残留限量和使用安全间隔期还有待确定，后续将继续研究它们在其他茶树品种的使用安全性，为它们在茶园中的合理使用及其残留限量和安全使用规范的制定提供支持。
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图 1 2种供试药剂在茶叶和土壤中的残留消解动态
注：A：烯啶虫胺，茶叶；B：烯啶虫胺，土壤；C：唑虫酰胺，茶叶；D：唑虫酰胺，土壤。
Figure 1. Dissipation of insecticides in tea and soil
Note: A:nitenpyram in tea; B:nitenpyram in soil; C:tolfenpxrad in tea; D:tolfenpxrad in soil.
表 1 2种供试药剂在茶叶和土壤中的添加回收率
Table 1 Recovery rates of two insecticides applied on tea and soil
供试药剂
Testing agents基质
Substrate添加量
Dosage/(mg·kg−1)平均回收率
Average recovery/%相对标准偏差
Relative standard deviation/%烯啶虫胺
Nitenpyram茶叶 Tea 0.05 78.84 15.20 0.50 83.45 9.53 5.00 85.25 6.74 土壤 Soil 0.05 82.12 13.23 0.50 85.98 10.54 5.00 104.82 4.76 唑虫酰胺
Tolfenpxrad茶叶 Tea 0.05 85.92 12.64 0.50 88.33 14.14 5.00 92.23 8.73 土壤 Soil 0.05 86.14 11.57 0.50 90.32 9.55 5.00 97.45 7.33 
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表 2 2种供试药剂在茶叶中和土壤中的残留消解动态
Table 2 Dissipation of insecticides with time in tea and soil
供试药剂
Testing agents施药浓度
Pesticide concentration/(mg·kg−1)基质
Substrate消解动态方程
Dissipation dynamics equation半衰期
Half-life period/d决定系数 （r2）
Coefficient of determination烯啶虫胺 Nitenpyram 66.7 茶叶 Tea CT = 9.07e−0.11T 6.54 0.983 7 133.3 茶叶 Tea CT = 14.63e−0.11T 6.08 0.973 3 66.7 土壤 Soil CT = 0.25e−0.41T 1.68 0.960 0 133.3 土壤 Soil CT = 0.35e−0.46T 1.52 0.946 4 唑虫酰胺 Tolfenpxrad 200 茶叶 Tea CT = 34.81e−0.16T 4.74 0.981 6 400 茶叶 Tea CT = 69.87e−0.19T 4.47 0.994 1 200 土壤 Soil CT = 2.63e−0.37T 1.89 0.937 0 400 土壤 Soil CT = 4.06e−0.37T 1.87 0.936 1 注：CT表示施药后时间T时的农药残留量，单位为mg·kg−1；T表示施药后时间，单位为d。
Note: CT: pesticide residues at T, mg·kg−1; T: time after pesticide application, d.
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表 3 烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶叶中的MRL值及消解所需时间
Table 3 MRLs and dissipation time of nitenpyram and tolfenpxrad in tea
供试药剂
Testing Agents残留限量MRL/(mg·kg−1) 施药剂量
Pesticide Concentration/
(mg·kg−1)茶叶中残留量消解至MRL（日本标准）以下所需时间
Time required for the residue of tea to be dissipated below Japanese MRL/d烯啶虫胺
Nitenpyram10 66.7 0.91 133.3 3.33 唑虫酰胺
Tolfenpxrad15 200 5.10 400 8.18
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